GB5009.33—2025

亚硝酸盐标准使用液(5.00mg/L):吸取2.50mL亚硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。临用现配。

硝酸盐标准使用液(5.00mg/L):吸取2.50mL硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。临用现配。

材料

椰子壳活性炭固相萃取柱(2g)。使用前依次用5mL甲醇和5mL水活化。

仪器和设备

电子天平:感量为0.1mg和0.01g。

组织捣碎机或研磨仪。

超声波清洗器。

恒温干燥箱:控温精度±2°C。

恒温水浴锅。

分光光度计。

镉柱装置:镉柱装置中可以填充商品化镉粒,也可以按附录B方法制备镉粒。镉柱还原效率的测定按附录C方法执行。

分析步骤

提取

乳及乳制品、婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品:称取液体试样45g~90g(精确至0.01g),固体试样1g~10g(精确至0.01g),置于250mL具塞锥形瓶中,依次加入12.5mL50g/L硼酸钠溶液和70°C左右的水至总体积约160mL(对于不易分散的干酪样品,可加热使之分散),混匀,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。定量转移上述提取液至200mL容量瓶中,加入5.00mL106g/L亚铁氰化甲溶液,摇匀,再加入5.00mL220g/L乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,加水至刻度,摇匀,放置30min(必要时可增加离心操作使滤液澄清),除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。

易糊化的高淀粉含量样品:称取试样5g(精确至0.01g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入0.5gα-定粉酶(可根据淀粉含量调整酶用量),加入60mL水,混匀,置于60°C水浴锅保温15min后,加12.5mL50g/L硼酸钠溶液,再于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

其他样品:称取2.5g~5g(精确至0.01g)试样,置于250mL具塞锥形瓶中,加12.5mL50g/L硼酸钠溶液,加入70°C左右的水约150mL,混匀,于沸水浴中加热15min,取出置于冷水浴中冷却,并放置至室温。从“定量转移上述提取液至200mL容量瓶中"。

注:当出现上清液不透明时,可调整加入亚铁氰化甲溶液和乙酸锌溶液的体积;当试样的浊度或色度对检测结果有干扰时,可将滤液通过椰子壳活性炭固相萃取柱,弃去前面5mL滤液,得到净化后的滤液。如试样颜色较深,一次净化达不到效果,可再次过椰子壳活性炭固相萃取柱净化或采用柱容量更大的净化柱。